更新时间:2024-02-01 17:00
一 种区别于X射线大角(2夕从5’一165a)衍射的结构分析方法。 利用X射线照射样品,相应的散射角2口小(5。一7,),灵n为X 射线小角散射。用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定 粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中约超细 空穴)的大小、形状及分布。对一于高分子材料,可测量高分子 粒子或幸隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、 支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。
早在1930年,Krishnamurti就观察到炭粉、炭黑和各种亚微观大小的微粒在X射线透射光附近出现连续散射现象。此后,1932年,Mark通过观察纤维素以及 Hendricks和Warren观察胶体粉末证实了X射线在小角区域的散射现象,并由此引发了 人们对小角X射线散射的关注和兴趣。1938年后,Kratky,Guinier,Debye以及Prood等相继建立和发展了SAXS理论。到20世纪60年代末和70年代初,Ruland和Perrer把热漫散射 用于高聚物。近年来用于材料微观结构研究,其研究趋势逐年增长。小角X射线散射 技术被用来表征物质的长周期、准周期结构、界面层以及呈无规则分布的纳米体系;还可用于金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、合金中的非均匀区(GP区)和沉淀析出相尺寸分布的测定;对非晶合金加热过程的晶化和相分离的小角X射线散射研究已引起学者的关注。了解小角X射线散射技术对促进材料研究具有重要意义。
SAXS虽然已有几十年的历史了,但是由于受X光源强度以及有关理论及数据处理方法的不完善的影响,SAXS的发展远比不上其他物理分析测试手段的发展。SAXS 还称不上是众所周知,在一般的分析测试书籍中很少有关于SAXS的详细介绍。有关理论、实验及数据处理方法仍不太成熟,还没有非常理想的数据分析处理软件,大部分应用仍集中于理想两相体系(即两相的电子密度不同,但各自相区的电子密度近于均一,且两相之间的界面是突变的即界面明锐),或将非理想两相体系(两相内的电子密度不同,从一相过渡到另一相存在电子密度梯度变化的界面区,界面模糊)近似为理想两相体系来进行解析,这就使得 SAXS的应用尤其是对于非理想两相体系的应用受到极大限制。用于小角散射的分析软件也很局限和不完善。由于 SAXS 在研究胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂)缔合结构生物大分子(蛋白质、核酸)聚合物溶液,结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜),嵌段聚合物。