更新时间:2023-07-20 17:13
介绍原子光谱仪的原理,分析方法,检测精度,应用场合,以及与液相色谱联用技术。
原子荧光分析仪概述
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
图10高液液相色谱-原子荧光光谱联用技术三种Hg化合物的分离色谱图
5.2.2工作曲线及检出限
根据不同形态的汞化合物其灵敏度不同,在不同的线性范围内对无机汞和两种有机汞化合物作了工作曲线。三种化合物均成良好的线性关系(见表8),与高效液相色谱紫外检测器联用相比,两种有机汞化合物的灵敏度提高了1000倍。
表8汞化合物的校准曲线及其检出限
汞化合物校准曲线相关系数线性范围(ng)检出限(ng)
MCY=3197X+392.60.99850.4~1000.09
MMCY=3972.2X+2129.90.99960.4~1000.20
EMCY=5022.4X-4338.40.99870.4~1000.60