固相萃取膜片

更新时间:2024-10-22 23:37

固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。

基本概念

固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。

固相萃取膜片的结构

3M公司的Empore萃取膜片是以聚四氟乙烯(PTFE) 纤维薄膜为骨架,纤维之间在有以反相硅胶为基质或以聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB) 为基质的SPE吸附剂颗粒。萃取膜片中90%是SPE吸附剂,10%是PTFE。由于吸附剂的颗粒很小,颗粒在膜片中是聚集在一起的。薄膜的大小尺寸有不同,厚度大约< 1 mm。

商品化的固相萃取膜片有几种规格:

1. 如图《3M公司Empore 固相萃取膜片》所示,以3M公司的Empore为代表的固相萃取膜片,其规格有47 mm和90 mm两种。这类固相萃取膜片的供应商还有Supelco等。这种膜片质地较软,操作时动作要轻,否则可能造成膜片的损坏。

2. 以J.T. Baker公司的Speedisk为代表的杯型固相萃取膜片。这种萃取膜片预装在一个萃取杯中,膜片上面有一层玻璃纤维,起到对样品颗粒过滤的作用。

3. 以UCT公司的Universal SPE柱为代表的柱形萃取膜片。这种萃取膜片固定在直径较大的固相萃取柱中。

固相萃取膜片的特点

固相萃取膜片是针对各种大体积水样而设计生产的一种特殊的固相萃取材料,其萃取的基本原理与经典的固相萃取柱相同。与固相萃取柱相比,其最大的特点是直径大、面积大。6 mL的固相萃取柱的直径在13 mm左右,其面积约为130 mm,而直径为47 mm的固相萃取膜片的面积约为前者的13倍。因此,样品通过47 mm固相萃取膜片的流速可达100 mL/min。由此可见,采用固相萃取膜片对大体积水样进行处理,载样时间可大大缩短。对于1L水样而言,6 mL固相萃取柱的载样时间约需66分钟,而47 mm固相萃取膜片仅需约10分钟。固相萃取膜片另外一个特点是比较适用于污水样品的萃取。因为污水中含有许多肉眼可见或不可见的颗粒,采用经典固相萃取柱对污水进行处理时很容易发生萃取柱堵塞。而固相萃取膜片由于面积大,堵塞的机会相对于固相萃取柱就小很多。

固相萃取膜片的操作

与固相萃取柱相同,应用固相萃取膜片对样品进行萃取时通常包括以下几个步骤:

1. 萃取膜片预处理(活化)

2. 载样(样品通过萃取膜片,目标化合物被吸附在膜片上)

3. 洗涤(除去干扰杂质)

4. 干燥(除去水分)

5. 洗脱(洗脱并收集目标化合物)

在用固相萃取膜片对大体积水样萃取时,可采用手动固相萃取装置,也可以采用自动化固相萃取仪。手动固相萃取装置类似于溶剂过滤装置,所不同的是由萃取膜片取代过滤膜片。而自动化固相萃取仪则可以自动完成大体积水样萃取的全过程。能够使用固相萃取膜片的自动固相萃取仪有MC的MULTI-SPE A208、Dionex的AutoTrace 280以及Horizon的SPE-DEX 4700等。其中MULTI-SPE A208和AutoTrace 280可同时处理多个样品,SPE-DEX 4700则每次处理一个样品,但可以多台仪器同时操作。

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