更新时间:2023-10-06 13:23
旋转流变仪是研究测量材料流变学特性的仪器之一,采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式,观测样品对所施加载荷的响应数据;通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据,计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。是材料领域应用最广泛的流变测量仪器,可以研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。
旋转流变仪根据其等级大致可以划分为两种,一种是以机械轴承马达为核心测量结构的低等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制,一般只具有稳态测量功能,可以测量黏度η、流动曲线、屈服应力、触变性等流变学特性,但测量范围比较小。
另一种是以空气轴承马达为核心测量结构的高等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制、可以产生正弦波应变或应力,具有稳态测量、动态测量、瞬态测量功能,可以测量黏度、流动曲线、屈服应力、触变性、复数模量G*、储能模量G'、损耗模量G″、Tanδ、应力松弛、蠕变等流变学特性,测量范围比较宽。
(1)旋转流变仪测量系统与样品接触,并施加载荷,并在稳态或动态模式下测量扭矩,用夹具系数将物理量(扭矩、转速)转化为流变学的参数(剪切速率、剪切应力、储能模量、损耗模量、Tanδ),常用测量系统有:
a. 平行板
b. 同心圆筒
c. 锥/平板
d.固体扭摆夹具
e.熔体拉伸夹具
(2)旋转流变仪的控温系统
旋转流变仪具有多种控温系统可选,等级越高的流变仪可选的控温系统越多,温度范围越宽;低等级旋转流变仪一般使用液体循环器作为控温设备,高等级旋转流变仪一般可选半导体控温、电加热控温、对流辐射炉控温等,一般适用范围大致如下:
半导体控温(Peltier):一般在200℃以下,是使用最广泛、最方便的控温方式;
电加热控温:一般在400℃以下,应用于聚合物熔体等材料的测试;
对流辐射控温炉:一般可达到600℃,低温可达-150℃左右,特殊的可达1000℃,主要应用于高温熔体、固体、玻璃熔体、低温合金熔体等材料;
(3)流变仪测量的边界条件有以下几个方面
1.流动必须是层流
2.测试过程必须是稳态流动
3.样品与转子之间没有滑移
4. 样品是均匀的
在选择和使用旋转流变仪时,要考虑的重要技术参数包括马达类型、扭矩范围、马达惯量,转子材质以及应力应变控制能力、转速范围、频率范围、温度范围、使用方便性等。
马达类型:马达类型常用的分别为直流马达及拖杯马达。
拖杯马达也成为拖曳马达,具有质量轻,是惯量最小的马达,在应力阶跃测试及变频等测试中具有快速响应并且信噪比高的优点;而拖杯马达可以实现快速地应力控制,但其线圈质量大导致转动惯量大,在高频振荡实验及应力阶跃等变速变频应用中的特性不如拖杯马达。
扭矩范围:常见有效的扭矩范围在1uNm-200mNm,市场各种厂家的最低扭矩参数都宣称达到nNm,但测试真实可靠的数据建议扭矩不低于1uNm. 过低的扭矩并不能代表仪器的真实测试能力,还需要结合设备的惯量以及信噪比的大小。低于1uNm的数据受仪器自身的状态及样品惯量等多种因素影响,数据仅供参考,不具有特征代表性。
马达惯量:旋转流变仪的转动单元由马达及连接的转子构成,两者的惯量大小对于应力阶跃测试及变频测试都至关重要,并且能够从本质上提高低扭矩条件下的信噪比,提高样品的测试有效性。拖杯马达在这一方面具有极大优势,在上述测试条件下,具有更好的数据准确性和精度。当前研究级设备采用拖杯马达,惯量都可以控制在25一下,最低惯量甚至可达到10,而采用直流马达一般都在100及以上。
转子惯量及材质:转子的材质一般为铝合金,不锈钢及钛合金等材质,从测试精度及耐腐蚀,清洁角度来选择的话,钛合金转子最佳,但成本最高。不锈钢转子耐磨,但耐腐蚀性及易清洁性不如钛合金,并且转动惯量最大。铝合金转子惯量小,价格最便宜,不耐磨,并且高温(300℃以上)下易变形,常用做一次性转子使用。
旋转流变仪由主机、测量系统、控温系统、计算机和其他辅助设备(如空气压缩机、水浴等)组成。
(a)对较粘稠的流体、膏体、霜剂、溶液等样品,选择平行板或锥板:常见平行板和锥半直径范围在8mm到60mm之间,常用直径为25mm、50mm等,一般各配置2个左右,样品黏度越小使用的平行板直径越大;锥板的锥度一般在0.5°到4°之间,常用的是1°锥板,需要的剪切速率越大黏度越小,则锥度越小。
(b)同心圆筒:适用于测量低粘度流体,以及易挥发的样品,或者含有固体颗粒的样品;圆筒直径10mm到40mm,样品黏度越小使用的圆筒直径越大。
(c)其他测量系统:固体扭摆、拉伸夹具、搅拌桨转子等。