海绵铂

更新时间:2024-07-06 15:56

海绵铂是一种化学物质,黑色粉末,溶于王水;不溶于水和无机酸。

简介

中文名称:海绵铂,Pt≥99.95%

中文别名:铂催化剂S-201亮白金水

英文名称:Platinum sponge

英文别名:platinum metal

纯度:Pt≥99.95%

CAS号:7440-6-4

分子式:Pt

分子量:195.08

物理参数

密度:5.78 g/mL

熔点:1769℃

沸点:3827℃

质量规格

铂(Pt)含量:≥99.95%

铁(Fe)含量:≤0.005%

比表面积:40~60㎡/g

颗粒尺寸:<10 um

用途说明

电子材料、表面活性剂

贮藏运输

常温干燥密封保存。

危险说明

危险代码:F

危险等级:R11

安全等级:S16

联合国编号:3089海绵铂

Pt/C 催化剂提炼铂金属

Pt/C 催化剂广泛应用于石油化工、环境治理、制药、香料、染料及其他精细化工领域,在制备这些催化剂时,往往会加些助剂来加以修饰,如Fe、Sn、Bi、S、V、Cu、K 等,用来提高催化剂的选择性和使用寿命,而Pt-V/C 载体催化剂应用于卤代硝基物还原和还原烷基化反应

铂钒催化剂现已十分成熟地运用到制药、石油等工业生产,因此,每年也同样产生大量失效的铂钒催化剂。传统的回收工艺采用氯化铵精炼法提取铂时,由于钒在不同的pH 环境下以NH4VO3、十钒酸氨、六聚钒酸铵等不同形态的沉淀存在,对铂的精炼造成很大的干扰。同时,钒也是一种重要的战略金属,应积极加以回收利用,变废为宝,化害为益,从而创造可观的经济效益和社会效益。而对于铂族金属来说,价值高,必须进行循环回收利用。

研究证明通过优先分离出催化剂中的钒金属后,就可以有效地通过传统的工艺提炼铂金属,简化整个回收工艺,提高铂金属的回收率和纯度,并且可以同时回收钒金属,提高经济效益。

原料

废Pt-V/C 催化剂、主体是活性炭、水分、有机物、铂含量为1.13%、钒含量为1.62%。

工艺流程图

从废铂钒催化剂中回收五氧化二钒和海绵铂的工业流程详见图1。

从废铂钒催化剂中提炼五氧化二钒和海绵铂

1 焚烧

含铂族金属炭载体废催化剂大多采用焚烧法,除去大部分活性炭、水和有机物,富集铂族金属,通常炭载体点然后可以自燃,烧灰产率在30% 左右,为了其充分炭化,还需要将其放入到马弗炉内,升温至700℃焚烧6 ~ 8 h,这时烧灰产率在7% 左右。在燃烧过程中尾气被吸收处理,达标排放。在焚烧过程中,钒反应生成V2O5,反应式为:

2V+O2 → 2VO;4V+3O2 → 2V2O3;

2V2O3+O2 → 4VO2;4VO2+O2 → 2V2O5。

焚烧渣主要含有金属铂、五氧化二钒、低价态钒氧化物和贱金属氧化物、二氧化硅等杂质。废Pt-V/C催化剂135 kg 焚烧后灰渣为9.23 kg,其中铂含量为16.45%,钒含量为23.4%,富集近15 倍。

2 钠化焙烧

将上述焚烧好的灰渣经破碎、研磨,过筛网后,与碳酸钠混合均匀,并在800℃下进行钠化焙烧,使其中未被氧化的低价态钒被转化为5 价态的可溶性偏钒酸钠。

3 水溶浸出

焚烧过程中无强氧化剂添加,焚烧后,铂会以单质形式存在,因此将上述的焚烧料用水浸洗,使可溶的偏钒酸钠进入到溶液中,过滤洗涤,得到粗偏钒酸钠溶液,滤渣为铂精矿,在此条件下可以将钒与铂基本分离。

4 沉钒

调节上述粗偏钒酸钠溶液pH 值至8 ~ 9,加入四倍理论当量的氯化铵溶液作沉淀剂,用硫酸溶液调PH 值到2 ~ 2.5,控制温度在30℃以下,析出偏钒酸铵沉淀,反应为:NaVO3+NH4Cl → NH4VO3 +NaCl。酸化液静置后过滤,用5% 的氯化铵溶液洗涤滤饼2 ~ 3 次,烘干,得纯偏钒酸铵产品。

5 煅烧、漂洗、烘干

将烘干后的偏钒酸铵置于马弗炉中缓慢升温至300℃,保持1 h 再升至500 ~ 550℃,注意不能超过650℃,否则五氧化二钒熔融结块。保温2 h 后降至450℃,保持1 h 冷却出炉,即得组成准确、恒定的五氧化二钒产品。煅烧反应为:2NH4VO3 → V2O5+2NH3 +H2O。

将V2O5 加入水中,过滤、漂洗、烘干,及得合格的五氧化二钒产品7 032.4 g,钒的收率为90%。

6 王水溶解、沉铂

用王水溶解含还有少量钒、钒的氧化物和铁、镁及其他贱金属氧化物,用王水溶解二次此滤渣,铂的溶解率为99.8% 以上,过滤,二次滤液合并,浓缩,赶硝,后再加入双氧水加温将部分被还原成二价态铂氧化成四价态铂,用氯化铵沉淀铂得到六氯铂酸铵,煅烧得到粗海绵铂。

7 铂精炼

采用传统方法精炼粗铂:粗铂用王水溶解,浓缩、赶硝、水解、酸化、氯化铵沉铂、煅烧得到纯度大于99.95% 的海绵铂1 520.92 g,收率为99.7%。

总结

(1)钒是一种重要的战略金属,可以得到很好的回收利用,具有极大的价值。

(2)先分离出钒,可以简化铂的精炼回收工艺,得到高纯度的海绵铂,铂的回收率达到99.7% 以上。

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