更新时间:2021-12-02 16:16
取满山红200g,加40%乙醇约950ml,密闭,温浸(30 ̄40℃)7 日,每日搅拌2~3次,滤过,药渣压榨,榨出液与滤液合并,静置,滤过,加入蔗糖350g,搅拌溶解,加40%乙醇调整总量至1000ml,混匀,静置,滤过,即得。
糖浆剂。本品为红褐色的液体;气香,味甜、辛、苦。
取本品25ml,加..振摇提取2 次,每次15ml,合并..液,蒸干,残渣分三次加40%乙醇各10ml置水浴上溶解,趁热滤过,合并滤液,置水浴上蒸去乙醇,水溶液加..振摇提取二次,每次15ml,合并..液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取满山红对照药材5g,加..50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加40%乙醇30ml同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:5:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定:对照品溶液的制备 精密量取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品30mg,置100ml 量瓶中,加60%乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取10ml置50ml量瓶中,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含无水芦丁60μg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0与5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加0.1mol/L三氯化铝溶液2ml、1mol/L醋酸钾溶液3ml,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,照分光光度法(附录Ⅴ B),在420nm 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加60%乙醇至10ml,另取本品2ml,加60%乙醇稀释成50ml,取1ml,加60%乙醇至10ml作空白,照标准曲线制备项下的方法。
自“加0.1mol/L三氯化铝溶液”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(mg),计算,即得。
本品每1ml 含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于 2.0mg。
用法及用量:口服:每次7~10ml,每日3次,温开水送服,小儿酌减。
不良反应和注意:
规格:糖浆剂:100ml/瓶。
方法名称: 消咳喘—槲皮素的测定—高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定消咳喘中槲皮素的含量。
本方法适用于中成药消咳喘。
方法原理: 供试品置于量瓶中,以甲醇定容,超声提取,滤过,滤液作为供试品溶液,注入高效液相仪,计算含量。
试剂: 1. 甲醇
2 .冰醋酸
仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
RP-C18(200 × 4.6mm)。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲醇 水 冰醋酸 = 50 50 2.5
2.2 检测波长:370nm
2.3 柱温:室温
试样制备: 1. 量取供试品
精密量取本品0.5mL。
2. 对照品溶液的制备
精密称取杜鹃素对照品0.58g,置10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
将供试品置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,超声提取2分钟,放置至室温,滤过,滤液作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5µL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长370nm处测定槲皮素的吸收值,计算出其含量。
参考文献: 窦英,刘臣,盛秀梅.高效液相色谱法测定消咳喘中槲皮素的含量.黑龙江医药,1995,8(5):276-277.