滴定

更新时间:2024-04-01 21:47

滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。

原理

滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。

在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。

反应停止时,读出用去滴定管中溶液的体积,即可用公式算出浓度。

根据反应类型的不同,滴定分为以下种类:

酸碱中和滴定(利用中和反应)(指示剂常用甲基橙酚酞

氧化还原滴定(利用氧化还原反应

沉淀滴定(利用生成沉淀的反应)

络合滴定(利用络合反应

设备

滴定管

1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。

2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL。

3、滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管碱式滴定管。酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。

碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

4、滴定管的使用:

(1)、使用前的准备

①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水

②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁

③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟

酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180°,再检查一次。

碱式滴定管,放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL。

⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。

⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”

⑧读数:

a.读数时滴定管应竖直放置;

b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数;

c.初读数最好为0.00mL;

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;

e.深色溶液应读取液面上缘最高点;

f.读取时要估读一位。

(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边

酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞

碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 。

③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。

(3)滴定操作的注意事项:

①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始。

②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化。

⑤滴定速度控制方面

连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。

⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。

容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL

(1)检验瓶塞是否漏水;

(2)检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;

(3)固定瓶塞;

(4)洗涤:用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净;

(5)配制溶液;

(6)不宜长期保存试剂溶液;

(7)使用完毕立即用水冲洗干净。

指示剂

滴定反应需要灵敏的指示剂来指示反应的完成。指示剂在反应完成时,会迅速变成另一种颜色。这样实验者就可以根据指示剂的变色来确定反应的终止。

中和滴定的指示剂是有机弱酸或弱碱,它们的变色范围在等电点附近。如弱酸的变色(以HIn代表):

HIn(酸色形)=H++In-(碱色形)

指示剂一般有两种形态,两种形态呈现不同的颜色。指示剂在变色范围内呈现过渡色。有的指示剂有三种不同颜色的形态。

由于在变色范围时会发生“突跃”现象,颜色会变得很迅速,只要1滴溶液就可以让指示剂完全变色,因此选择指示剂时,只需让反应完成时的pH值落在突跃范围内即可,不必苛求准确。

其他种类滴定的指示剂一般是与某种反应物有灵敏反应的物质。当反应物消耗完毕时,指示剂就会变色。甚至有些反应物也可以作为指示剂,如高锰酸钾

操作

进行滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。

如使用的是酸管,左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。

如使用的是碱管,左手无名指及小手指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动;②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;③停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。

无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。

滴定操作中应注意以下几点:

⑴摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。

⑵滴定时,左手不能离开活塞任其自流。

⑶注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。

⑷开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。

⑸每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。

(6)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。

读数

装满或放出溶液后,必须等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。

必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。

读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。

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