更新时间:2023-03-01 11:54
板状灰皿在国外是先进的火试金法黄金化验仪器。欧美先进黄金检测机构以及香港、澳门、台湾、新加坡等贵金属检测机构都使用这种板状灰皿。板状灰皿主要成份是镁砂。
板状灰皿在国外是先进的火试金法黄金化验仪器。欧美先进黄金检测机构以及香港、澳门、台湾、新加坡等贵金属检测机构都使用这种板状灰皿。
板状灰皿主要成份是镁砂。
(1)12孔:165*60*20毫米;灰皿孔上口直径:22毫米;灰皿孔深:10毫米;每个灰皿共有12个灰皿孔。
(2)24孔板状灰皿:330*120*20毫米。灰皿上口直径:22毫米,灰皿孔深:10毫米。每个灰皿共有24个灰皿孔。同时可灰吹24个小样,特别适合化验量大的检测机构使用。
火试金法测定金银是一种古老而经典的化学分析方法,因其称样量大、代表性强、适用范围广,故分析结果稳定而真实。尤其是对于伴生元素较为复杂的样品,一般都采用火试金重量法进行直接测定,或通过火试金法与其它化学及仪器的方法进行联合测定。现行我国金银分析之国家或行业标准(如:铜、铅、金、银等精矿;粗铜、粗铅及其电解阳极泥等)都采用火试金法。标准中所使用的灰皿主要有:骨灰水泥灰皿(1+ 1),(1+3;镁砂水泥灰皿(1+ 1)、(85+ 15)等4种材质及配比。那么不同的灰皿材质及配比,是否会对分析结果产生影响?究竟会造成多大的误差?最好使用什么材质及配比的灰皿,才能使分析结果更真实、可靠?
在选择灰皿的材质和配比时,不但要考虑纯金、纯银在灰吹过程中的回收率,还要考虑在实际样品测试中,灰皿对铅扣中非贵金属杂质元素的吸收能力与效果(即灰吹所得合粒能否达到满足分析准确度要求所相应的纯度),否则回收率会产生虚假偏高,从而造成分析结果的不真实性和不正确性。
镁砂灰皿虽然回收率较高,但存在着合粒底部粘附物不易清除,灰吹温度及终点难于判断掌握,而且测定结果的重现性不好,极差较大。更为重要的是灰吹除杂性能差,特别是对于含重金属元素较多、含银较高的铜、铅电解阳极泥样品,往往造成合粒不纯,若直接采用重量法测定,必定使银的分析结果系统偏高;若采用容量法进行校正,则会增加操作手续和程序,同时又将引入新的分析误差。此外,由于镁砂本身是耐火材料,熔点高,难以进行2次试金,因此只能采用纯银回收率进行间接补正。该补正方法虽说比较简单,但不够客观、科学,易造成分析结果的不真实性。
骨灰水泥灰皿除回收率相对稍低外,其它各方面均优于镁砂灰皿。如:灰吹温度及终点易于判断掌握(灰吹温度以灰皿四周出现羽毛状的氧化铅为最好,而灰吹终点之“闪光点”也较镁砂灰皿明显得多)。灰吹后所得合粒较为纯净,敲成薄片时不易碎裂,并且其灰皿本身有利于二次试金,回收补正客观真实,分析结果相对可靠。我们还通过一系列纯银回收率试验表明:含银量越高,灰吹损失量就越多,其回收率也越高。一般50-200 mg的纯银,其一次试金回收率为96%-97.5%,而经过二次试金后总回收率可达99.5%-99.8%。因此通过二次试金后完全能够满足国家或行业标准对分析误差的要求。另外,由于样品中存在的多种重金属杂质元素与铅、银都有一定的亲合力,因而无论是铅扣还是合粒,总不可能很纯净,特别是当我们多次重复回收熔渣和灰皿时,就会增加引入杂质元素的几率,从而使分析结果偏高。
建议对成份较复杂、含重金属元素较多而含银品位又较高的铜、铅电解阳极泥样品进行试金灰吹时,宜采用骨灰水泥灰皿(1+1)或(1 + 3),分析结果的补正采用二次试金进行直接补偿。如果使用镁砂灰皿进行灰吹时,为保证银分析结果的可靠性,必须用容量法进行校正。本文在反对使用镁砂灰皿灰吹,并直接用纯银回收率作补正,用重量法测定铜、铅电解阳极泥中银含量的同时,也不支持通过多次试金进行重复回收补正,或者经二次试金回收后再加纯银卒卜正的做法。