更新时间：2022-08-25 14:19
热重法( TG法)是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术,所要使用的仪器设备就是热天平。热天平是一种技术复杂,精密度高,价格昂贵的仪器。在“ 211工程”项目“劣质煤燃料燃烧研究”中,需要测试大量煤的样品,对其燃烧过程中质量变化和失重速率的规律进行研究以便对媒质进行评价。同时我校无机非金属材料专业学生必做的教学实验—— 固相反应实验所使用的PRT-1型普通热天平厂家已不再生产,没有零配件供应,使得故障无法修复,实验无法进行。为此针对科研和教学实验的需要,自行研制了一种热天平,具有模块化的结构,高性能低价格的特点。
热天平采用模块化结构,各模块具有独立的功能且具有通用性,可以单独使用,也可以通过计算机通讯联络各模块,实现整体操作,完成自动测试。
温度控制器采用带微处理器的数字仪表作为控制部件,可控硅模块作为输出部件。仪表具有自整定PID调节功能,可编程多段曲线升降温速率控制,非线性校正和自动冷端温度补偿,温度测量准确可信,控温精度高。仪表本身带有LED显示器,温度实时显示,便于人工观察和记录。同时仪表也具有计算机通讯接口( RS-232) ,按照规定的通讯协议,将温度数据传送到计算机,实现自动数据采集。称重系统采用带有微处理器的电子天平。
这种电子天平采用了单模块传感器结构,全自动内校自动温度补偿,内设定程序使得称量准确,操作方便,具有高精度和高稳定度。电子天平本身带有LCD显示器,便于人工观察和记录数据。同时电子天平还带有通讯接口( RS-232) 可以方便的连接计算机和打印机。
加热炉采用传统的管式电阻炉。但是为了能够快速升温和降温以提高使用效率,炉子采用三层迭套式可卸结构, 相比有些仪器采用的水冷微型电炉来说,这种结构的炉子更加实用,更少麻烦。铂金样品盘通过支撑杆及底座直接放在电子天平的盘上。升降机构载着炉子可上下移动,便于加料和调节样品处于均温区的最佳位置。
本热天平还配有气氛控制系统,能在大气和充气情况下使用。微计算机用普通PC机,通过串行通讯接口,分别与温度控制器和电子天平的通讯接口连接,实现数据的自动采集。基本软件完成实验原始数据采集,简单数据处理,数据存贮, TG曲线绘制,数据输出打印。针对具体的研究对象再自行编制应用软件。
本热天平可以有两种工作方式: 一种是通过计算机联络模块,实现整体操作,完成自动测试,配以应用软件成为一台热重分析仪( TGA)。改变电炉的配置(低,中,高温)和电子天平配置(称重分辨率)可满足大部分科研需要。另一种方式是由于本热天平的温度控制器和电子天平均有显示器,不用计算机而采用人工记录数据方式,适合作教学实验装置。
热重测量涉及温度和质量的动态变化,影响其特性的因素有多种,主要是仪器结构本身,实验条件和环境,试样特性。
1 浮力及对流的影响
当温度变化时炉内试样周围的气氛密度也会随之变化。升温过程中,气体密度的减小将导致对样品盘及支撑浮力的降低,会形成“增重”现象。随着炉内温度的升高也会发生自然对流,湍流和其他气动效应,导致“失重”或其他无规律质量变动。一般浮力影响和对流影响两者是同时存在的,由于炉内温度不断变化,浮力、对流、气体浓度等因素不断变化,实验结果很难完全重复,一般允许控制在一个较小范围内。
热天平的电炉采用立式管式炉,底部由宝塔型坐半封闭(开孔穿样品支撑杆) ,顶部加带孔顶盖; 样品盘及支撑部件,采用浅铂金盘,刚玉杆和底座垂直放在电子天平称盘上。
实验表明,热天平采用的立式电炉在上,电子天平在下,电炉的下端半封闭,上端用有孔盖可调节封闭状态,这样的结构使得浮力和对流的因素对TG曲线的影响不大且比较稳定。例如在顶盖开 5孔情况下,0～ 900℃范围内平均漂移小于1 mg。“空白”实验数据作为对测试结果校正的参考。
2 温度对称重的影响
温度对热天平中的称量系统的影响因素很重要,过去的热天平为此采用了很多结构及附加措施。热天平中的称重系统采用电子天平( MET TLER TOLEDO AB104-N ) ,结构采用电炉在上,电子天平在下,样品盘通过刚玉杆支撑垂直放在天平称盘上,热传递因素小; 电子天平整体放在金属箱中实现挡风防尘和热屏蔽,这种结构最大程度的减少了温度对热天平的热辐射,因此温度对本热天平中的称重系统影响极小。如果采用由温度或时间触发的全自动校正功能的电子天平,且相同条件下具有可比性,温度因素的影响可以忽略。
3 气氛系统对称重的影响
气氛对热重测量的影响因素也很重要,但原因比较复杂,这也是自制的热天平需要完善的地方。