更新时间:2022-08-25 17:44
瓷套管是一种广泛应用在电力系统中的绝缘组件。瓷套管的技术性能要求包括: 外观无开裂、缺损、斑点等缺陷; 外壁和内壁的同心度≤0.3mm、壁厚差≤0.3mm、直线度≤0.5mm;产品材料体积密度≥5.9g/cm3,热稳定性:1400°C~20°C(自然冷却10 次不裂)。
全稳定ZrO2陶瓷材料在高温环境下具有良好的氧离子导电率、化学稳定性和优良的热稳定性能,是氧传感器制造行业广泛使用的固体电解质材料。随着钢铁工业科技的进步,炼钢、冶金等热工领域对氧化锆陶瓷套管的需求也越来越大,但是对产品的尺寸要求越来越高,使用环境也越来越苛刻,对材料的氧敏感性、热稳定性要求也更高。国内氧化锆陶瓷套管仍有很大部分需要进口,主要是国内产品性能不稳定,价格也没有很强的竞争力。从制造工艺上讲,氧化锆陶瓷生产工艺比较难控制,技术性能难以提升。氧化锆材料本身有多晶转化的特点,升温时,单斜晶型的氧化锆在1000~1100℃会转变为四方晶型,并伴有7%~9%的体积收缩;降温时,四方晶型氧化锆在700~900℃又可逆的的转变为单斜氧化锆,并伴有明显的体积膨胀, 这就使得氧化锆陶瓷套管烧成过程中容易出现开裂、变形,产品性能也达不到技术要求,产生陶瓷套管热稳定性不好、机械强度差、外形几何尺寸差等等缺陷。
通过对8mol%Y2O3稳定ZrO2陶瓷原料的比较选用、等静压模具设计、成型工艺、窑具的选择、烧成工艺等方面的技术试验,分析研究开发过程中产品的开裂、偏心、变形和尺寸差等问题, 研制开发技术性能优良的全稳定氧化锆陶瓷套管,调整并改善工艺流程,提高产品合格率。
粉料选用:全稳定氧化锆粉体化学组成和工艺性能的差异直接影响产品的成型、烧成和最终产品的性能,这个是研制工作开展时先要明确的。我们通过前期多次实验,对比数种全稳定氧化锆粉料的成型和烧结性能,综合其市场供应价格和质量稳定性,认为8mol%Y2O3稳定ZrO2粉料比较适合的开发工艺。
等静压设备:成型用LDJ420/1000-250 冷等静压机,压力70~120MPa,保压2min。
烧成: 采用微电脑程控高温梭式窑炉,预设最高温度1620℃,保温2~5h。
模具设计和制作———粉料填充———等静压成型———修坯———烧成———分析测试———成品检验。
1.等静压成型模具对坯体成型的影响
采用的是橡胶模具,有弹性,给模具加料时,中心不容易固定,往往造成压制坯体的壁厚相差大,产生中孔明显偏心。为此专门设计加工了定位加料工具,通过固定模具中间芯棒和塞头的位置,使模具上下两头处于同心态,有效提高了成型坯体的同心度。
2.成型压力
氧化锆粉属于脊性料,粉料中加入约2%的粘结剂,喷雾干燥制成细小球状颗粒进行干压成型。成型压力的大小直接影响套管坯体的强度、可加工性和烧成产品的材料内部结构。
70MPa 的断面粗糙,ZrO2颗粒未完全稳定ZrO2粉料, 通过设计等静压成型模具和控制成型压力、高温烧成曲线和装烧工艺分析发现,模具结构设计、成型压力设置和烧成过程的保温是影响全稳定ZrO2陶瓷套管技术性能的主要因素。
等静压成型压力不同,坯体的密度和强度有很大变化,压力越大,坯体的密度和强度越高。试验过程发现,压力升到120MPa 以上,压力逐步增加,坯体的密度和强度没有明显增大。
3.装烧方法和温度控制
根据ZrO2陶瓷套管的外形特点,采用平躺排放烧成和竖直吊烧两种方法进行试验,平躺排放烧成虽然有占窑位少,操作方便的优势,但是烧成后多数产品的弯曲变形大,直度较差,合格率低,而且对烧成垫板等窑具的平整度和高温荷软性能要求较高。竖直吊烧,需使用专门的支撑窑具,占用窑位面积相对较大,但是烧成后,产品的变形很小,直度很好,合格率高。
(1)采用定位加料工具固定模具中间芯棒和塞头的位置,使模具上下两头处于同心态,可以有效解决ZrO2陶瓷套管制备过程中同心度差的问题。
(2)制备陶瓷套管的等静压成型压力120MPa时,会促使ZrO2颗粒烧结反应完全,呈比较好的表面结构。
(3)烧成阶段最高温度时的保温时间会影响ZrO2陶瓷套
管的晶相分布,1630℃保温5小时的试样具有较高的强度和较好的热稳定性。