位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。

精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相对纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。

主要是精馏塔的计算。不论是板式塔或是填充塔，通常都按分级接触传质的概念来计算理论板数。对于双组分精馏塔的设计计算，通常给定的设计条件有:液体混合物（料液）的量F和浓度xf（以易挥发组分的摩尔分率表示），以及塔顶和塔底产品的浓度xd和xw。计算所需的理论板数NT和实际板数NP 。计算前必须先确定合理的回流比。理论塔板数的计算方法有：

最常用的是麦凯勃－蒂利图解法（美国W.L.麦凯勃和E.W.蒂利在1925年合作设计的双组分精馏理论板计算的图解方法）用于双组分精馏计算。此法假定流经精馏段的汽相摩尔流量V和液相摩尔流量L以及提馏段中的汽液两相流量V′和L′都保持恒定。此假定通常称为恒摩尔流假定，它适用于料液中两组分的摩尔汽化潜热大致相等、混合时热效应不大、而且两组分沸点相近的系统。图解法的基础是组分的物料衡算和汽液平衡关系。

随着精馏技术日趋成熟和生产规模的扩大，具有多股加料和侧线抽出等特殊功能以及具有侧塔和中间再沸器等的各种复杂的精馏塔相继出现。现今越来越需要对精馏作出严格计算，以了解塔内温度、流量和浓度的变化，达到更合理的设计和操作。电子计算机的应用，为严格计算法提供了条件。各种严格计算法均基于四类基本方程：即组分物料衡算式、汽液相平衡关系、归一方程（汽相及液相中各组分摩尔分率之和为 1）和热量衡算方程。对每块理论板都可以建立这些方程，组成一个高维的方程组，然后依靠电子计算机求解。根据不同的指定条件，原则上此方程组可用于新塔设计或对现有塔的操作性能核算。