补气升提片

更新时间:2021-01-31 03:37

补气升提片为人参芦、党参、黄芪、白术、广升麻等药味经加工制成的片。取本品10片,除去糖衣,研细,加甲醇40ml,超声处理40分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,加中性氧化铝适量,拌匀,加于已处理好的中性氧化铝柱(100~200目,15g,内径10mm)上,用40%甲醇50ml洗脱制作而成。

鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:树脂道碎片含黄色块状分泌物;草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。

(2)取本品10片,除去糖衣,研细,加甲醇40ml,超声处理40分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,加中性氧化铝适量,拌匀,加于已处理好的中性氧化铝柱(100~200目,15g,内径10mm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸至近干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,先用0.5%氢氧化钠溶液40ml洗涤,再用水50ml洗涤。弃去洗液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参芦对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂甙Rb1、Re、Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2~5μl,对照品溶液1~2μl。分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加甲醇40ml,超声处理40分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加水20ml使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径10mm,高20cm)上,先用水洗至无色,弃去水液。再用20%乙醇40ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液。继用75%乙醇80ml洗脱,收集75%乙醇洗脱液,通过中性氧化铝-氧化镁混合吸附层(中性氧化铝100~200目12g,氧化镁3g,混匀后置60mmG3垂熔玻璃漏斗中摊匀),继续用75%乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各2~5μl,对照品溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检查

应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ D)。

含量测定

取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取1g,置索氏提取器中,加甲醇100ml,于80℃水浴上回流提取8小时,提取液置水浴上蒸干,残渣加水15ml使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径10mm,高20cm)上,用水25ml洗脱,弃去洗脱液,再用30%乙醇30ml洗脱,收集此洗脱液。继用70%乙醇40ml洗脱,收集70%乙醇洗脱液。将30%乙醇洗脱液置水浴上浓缩至约5ml,加水10ml,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次8ml,分取提取液,与70%乙醇洗脱液合并,蒸干,用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取经80℃真空干燥3小时的人参皂甙Re对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl,对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=530nm,λR=650nm,测量供试品积分值与对照品积分值,计算,即得。 本品每片含人参芦以人参皂甙Re(C48H82O18)计,不得少于0.8mg。

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