3?2进样器和色谱柱系统7

3?3检测器7

3?4数据处理系统7

4色谱条件的选择7

4?1色谱柱7

4?2固定相的选择8

4?3载气种类和流速的影响12

4?4温度的选择13

5气相色谱仪的操作注意事项16

5?1热导检测器16

5?2氢焰检测器16

5?3电子捕获检测器17

6气相色谱法的定性定量分析17

6?1定性分析17

6?2定量分析19

7进样方式23

7?1直接进样23

7?2分流进样23

7?3不分流进样24

7?4柱头进样24

7?5程序升温蒸发进样24

8样品前处理24

8?1蒸馏24

8?2微蒸馏24

8?3顶空分析25

8?4溶剂萃取27

8?5液固萃取27

8?6热解27

8?7固相微萃取28

9填充柱的制备28

10应用29

第3章高效液相色谱法33

1概述33

2液相色谱法方法的分类及选择33

2?1方法的分类33

2?2方法的选择34

3仪器装置35

3?1流动相输送系统35

3?2色谱柱系统36

3?3检测系统36

3?4数据处理系统38

3?5辅助系统38

4液相色谱流动相39

4?1常用溶剂的性质39

4?2对溶剂的基本要求40

4?3溶剂强度40

5吸附色谱法41

5?1正相吸附色谱法41

5?2反相吸附色谱法42

6分配色谱法42

6?1正相分配色谱43

6?2反相分配色谱43

7液相色谱方法的建立46

8液相色谱操作中注意事项47

9HPLC的日常保养49

10应用49

第4章离子色谱法55

1概述55

2离子交换色谱55

2?1离子交换剂55

2?2仪器构造56

2?3影响离子洗脱顺序的因素56

2?4双柱离子色谱法58

2?5单柱离子色谱法63

3离子排斥色谱66

3?1分离机理66

3?2影响保留时间的因素66

3?3淋洗液67

3?4抑制器67

4离子对色谱67

4?1分离过程68

4?2影响离子对分离选择性的因素68

5离子色谱的干扰69

6离子色谱分析中注意的问题70

7应用71

第5章凝胶色谱法75

1概述75

2分离原理及特点75

2?1原理75

2?2分离特点76

3平均相对分子质量和相对分子质量分布76

3?1平均相对分子质量77

3?2相对分子质量分布78

4仪器构成78

5固定相和流动相81

5?1凝胶种类81

5?2凝胶的色谱指标82

5?3凝胶的选择84

5?4流动相84

6凝胶色谱的数据处理86

6?1凝胶色谱图86

6?2色谱柱的标定86

6?3平均相对分子质量和相对分子质量分布计算88

7影响凝胶色谱结果的因素88

7?1色谱柱的选择88

7?2溶剂的选择89

7?3样品浓度89

7?4流动相的流速89

7?5进样量90

7?6温度90

7?7死体积90

8色谱柱的维护90

9应用91

第6章超临界流体色谱94

1概述94

2超临界流体色谱原理94

3仪器构造94

3?1高压泵95

3?2色谱柱96

3?3流动相97

3?4检测器100

3?5进样系统100

3?6限流器101

4SFC应用101

5超临界流体萃取102

5?1原理102

5?2萃取装置103

5?3影响SFE萃取效率的因素103

5?4应用105

第7章毛细管电泳106

1概述106

2电泳法的基本原理107

2?1绝对淌度、有效淌度和表观淌度107

2?2电渗的作用107

2?3毛细管电泳的分析参数108

2?4样品的分离109

2?5影响电渗流的因素109

2?6电渗流的控制111

3毛细管电泳仪系统111

3?1高压电源112

3?2进样系统112

3?3填灌/清洗112

3?4毛细管及温度控制112

3?5检测记录/数据处理112

4基本操作与分离条件的选择113

4?1基本操作113

4?2毛细管电泳的分离条件114

4?3检测条件117

5应用117

第8章原子吸收光谱法120

1概述120

2原子吸收与原子浓度的关系120

3原子吸收光谱仪的构成121

3?1光源121

3?2原子化器122

3?3分光系统123

3?4检测器124

3?5数据处理系统124

4测量条件的选择124

4?1吸收线的选择124

4?2灯电流的选择124

4?3火焰种类的选择124

4?4燃烧气和助燃气的流量126

4?5火焰高度126

4?6石墨炉原子化条件的选择126

5原子吸收光谱的定量方法127

5?1标准曲线法127

5?2标准加入法127

5?3内标法（内标工作曲线法）128

6干扰及消除128

6?1物理干扰128

6?2光谱干扰129

6?3电离干扰129

6?4化学干扰130

6?5背景干扰131

7样品处理132

8应用133

第9章原子发射光谱分析法139

1概述139

2原理139

3仪器构成139

3?1光源140

3?2分光系统（光谱仪）140

3?3测光系统（检测器）141

4定性分析142

4?1标准谱图比较法定性143

4?2波长测定法定性143

4?3纯样品比较法定性144

5定量分析144

5?1定量的基础144

5?2相对强度法145

5?3基体干扰及消除145

6试样引入激发光源的方法145

7电感耦合等离子体发射光谱146

7?1光源146

7?2进样装置147

7?3分光系统和检测系统148

7?4ICP?AES测量的主要参数148

7?5特点及应用148

第10章X射线衍射分析和X射线荧光光谱法151

1概述151

2X射线衍射分析151

2?1X射线衍射分析原理151

2?2仪器构成153

2?3仪器操作（粉末X射线衍射）153

2?4定性分析154

2?5注意事项154

2?6应用155

3X射线荧光光谱法155

3?1荧光X射线的种类156

3?2X射线荧光光谱法仪器156

3?3定性定量分析158

3?4应用163

4X射线衍射分析和X射线荧光分析的比较164

第11章X射线光电子能谱简介167

1概述167

2X射线光电子能谱的工作原理167

3X射线光电子能谱的化学位移168

3?1化学位移与化学环境168

3?2化学位移的实验规律168

4X射线光电子能谱的实验方法169

4?1样品的预处理169

4?2样品的安装169

4?3样品的荷电校正170

4?4样品的扫描170

4?5解释谱图170

5X射线光电子能谱的工作内容170

5?1XPS的定性分析170

5?2XPS的定量分析172

5?3XPS的结构分析172

5?4XPS的深度剖析173

5?5XPS的微区分析173

6X射线光电子能谱的应用举例173

第12章电子显微分析175

1概述175

2透射电子显微镜175

2?1透射电子显微镜的基本原理176

2?2透射电子显微镜样品处理的一般方法176

2?3透射电子显微镜的调整和操作177

2?4透射电子显微镜的性能及观测内容178

3扫描电子显微镜179

3?1扫描电子显微镜的基本原理180

3?2扫描电子显微镜的样品制备180

3?3扫描电子显微镜的调整及操作181

3?4扫描电子显微镜的工作内容182

3?5扫描电子显微镜的典型应用182

3?6扫描电子显微镜的应用实例183

3?7扫描电子显微镜的最新进展186

4扫描隧道和原子力电子显微镜187

4?1仪器的基本原理及功能187

4?2扫描隧道和原子力电子显微镜的性能及应用188

4?3扫描隧道和原子力电子显微镜的应用举例189

第13章紫外和可见分光光度法190

1概述190

2可见分光光度法190

2?1可见吸收光谱190

2?2光吸收定律191

2?3显色反应及影响因素193

2?4仪器构造196

2?5定量分析方法198

2?6仪器校正和维护201

2?7应用203

3紫外分光光度法205

3?1有机化合物的紫外特征吸收谱带206

3?2紫外分光光度计的构造208

3?3测定时注意的问题208

3?4应用209

第14章电化学分析211

1概述211

2电化学分析方法分类211

3电位分析法212

3?1电极电位与能斯特方程212

3?2指示电极与参比电极214

3?3直接电位法--溶液pH值的测定216

3?4电位滴定法217

4库仑分析法218

4?1法拉第电解定律219

4?2库仑滴定219

4?3微库仑滴定221

5电导分析法223

5?1电导、电导率和摩尔电导224

5?2电导测定225

5?3直接电导法226

5?4电导滴定法227

第15章热分析230

1概述230

2热分析仪的组成230

2?1程序升温系统230

2?2测量系统230

2?3显示系统231

2?4气氛控制系统231

2?5操作控制和数据处理系统231

3热重法231

3?1基本结构231

3?2热重分析的影响因素232

3?3温度标定233

3?4热重曲线的分析233

3?5应用234

4差热分析235

4?1差热曲线235

4?2差热分析中的放热及吸热236

4?3影响DTA测定的因素237

4?4标定237

4?5试样容器238

4?6DTA应用238

5差示扫描量热分析239

5?1DSC曲线239

5?2DSC仪器239

5?3温度和能量标定240

5?4应用240

6测定的注意事项242

6?1试样量242

6?2试样的注意事项242

6?3试样装填243

第16章流动注射分析244

1概述244

2流动注射分析原理244

3仪器构成245

4应用247

4?1适用于FIA的反应类型247

4?2吸光光度法检测的FIA247

4?3溶剂萃取在FIA中的应用249

4?4化学发光在FIA中的应用250

第17章核磁共振波谱252

1核磁共振的基本原理252

1?1原子核的磁性与自旋252

1?2核自旋能级--在磁场中的取向253

1?3核磁共振254

1?4核自旋弛豫255

1?5核磁共振的谱线宽度257

2核磁共振仪257

2?1连续波谱核磁共振仪257

2?2脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪258

3化学位移259

3?1屏蔽常数259

3?2化学位移259

4核磁共振氢谱260

4?1样品的制备260

4?2核磁共振氢谱261

4?3氢谱中影响化学位移的因素262

4?4各类质子的化学位移265

5自旋偶合与裂分274

5?1自旋偶合与裂分的概念274

5?2n+1规律274

5?3自旋偶合图、偶合常数和符号276

5?4偶合机理及能级图277

5?5偶合常数与结构的关系280

6常见的自旋系统284

6?1核的等价性284

6?2自旋系统的分类285

7简化核磁氢谱的实验方法291

7?1使用高频谱仪器291

7?2重氢交换292

7?3溶剂效应292

7?4位移试剂292

7?5双照射去偶292

8核磁共振氢谱的解析293

8?1解析步骤293

8?21HNMR谱解析实例295

9核磁共振碳谱301

9?1核磁共振碳谱的特点301

9?2核磁共振碳谱的去偶方法302

9?313CNMR中影响化学位移的因素305

9?4各类化合物13C的化学位移及计算307

9?5核磁共振碳谱的解析步骤320

9?6核磁碳谱解析实例321

第18章有机质谱325

1有机质谱基本知识325

1?1质谱仪的分类325

1?2质谱仪的结构325

1?3质谱仪的主要指标326

1?4质谱图327

1?5常用的术语及符号327

1?6质量分析器329

2有机质谱中分子生成离子的主要类型331

2?1分子离子331

2?2简单裂解产生的碎片离子332

2?3重排离子335

2?4亚稳离子338

2?5同位素离子338

2?6奇电子离子和偶电子离子338

2?7多电荷离子338

3常见各类有机化合物的质谱338

3?1烷烃类338

3?2不饱和烃类340

3?3芳香烃类341

3?4醇、酚、醚类化合物342

3?5醛和酮类化合物344

3?6羧酸和酸酐类化合物347

3?7脂肪酸酯类化合物348

3?8硫醇和硫醚类化合物349

3?9胺和酰胺类化合物350

3?10腈类化合物352

3?11卤化物353

4同位素峰的识别及应用353

5由低分辨质谱图判断分子中的元素组成355

6分子式不饱和度的计算及应用356

7质谱谱图解析及分子结构推测357

8质谱解析实例358

第19章红外光谱和拉曼光谱366

1红外光谱基本原理366

2振动与振动光谱366

3红外光谱中的分子振动形式368

3?1伸缩振动368

3?2弯曲振动（

4各种官能团的特征频率369

4?1烃类化合物369

4?2烯烃类化合物371

4?3芳烃化合物371

4?4醇和酚类化合物372

4?5醚类化合物375

4?6羰基化合物376

4?7胺类化合物377

4?8硝基、亚硝基化合物378

4?9含卤素化合物379

4?10含硫化合物380

4?11含磷化合物381

4?12有机硅化合物382

5影响官能团吸收频率的因素383

6红外光谱解析384

6?1红外吸收区域的划分384

6?2红外谱图解析要点及注意事项389

6?3红外光谱解析实例391

7红外光谱定量分析396

7?1红外光谱定量分析原理396

7?2分析峰的选择及吸光度的测量397

7?3红外定量分析方法399

7?4红外定量分析的绝对标准401

8红外光谱仪及制样方法402

8?1红外分光光度计402

8?2傅里叶变换红外光谱仪403

8?3制样方法403

9红外光声光谱405

10拉曼光谱406

10?1拉曼光谱的基本原理406

10?2拉曼光谱的主要官能团频率408

10?3拉曼光谱的优点及应用411

第20章联机分析方法412

1气相色谱?质谱联用412

1?1GC/MS联用系统的组成413

1?2GC/MS联用可得到的信息413

1?3GC/MS联用仪使用时应注意的问题414

2液相色谱?质谱联用417

3色谱?傅里叶变换红外光谱联用418

3?1气相色谱-红外光谱联用418

3?2液相色谱-红外光谱联用420

4GC/MS/FTIR联用420

参考文献421