1945年日本投降后，张莘夫被国民政府任命为经济部东北行营工矿处副处长，负责东北工矿接收事宜。当时中国东北有许多满洲国时期遗留下来的日资企业，国民政府及苏联均有意接收。

1945年末，张嘉璈率东北行营返回长春的当天，张嘉璈即认为苏军延缓撤军意在“可有从容时间，讨论经济问题”。1946年1月，蒋介石在日记中写下：“俄军似已决心拖移撤兵日期，其意有二：甲，必须经济合作条件达成其要求目的而后撤兵。乙，或待美国在华北陆战队撤退时，彼乃同时撤退。”1946年1月中旬，蒋介石决定采取折中方案，即在中国东北选择一部分企业同苏方合作经营，但不进行全面经济合作，蒋介石称此为“缩紧”政策。1月中旬，蒋介石致信张嘉璈称：“关于经济合作方针，此时只可缩紧，不宜太宽。此事已考虑再三，不能不如此。”

1946年1月7日，张莘夫奉东北行营张嘉璈之命，携随员牛俊章、徐毓吉、刘元春、张立德及医生庄公谋、舒世清、程喜田等共8人，在中长铁路苏联籍副助理理事长马里意的陪同下，自长春出发，准备赴苏联红军占领的抚顺交涉接收抚顺煤矿事宜。途经沈阳时，马里意以打前站为名先独自赴抚顺，令张莘夫等人在沈阳等待。1月14日，马里意通知张嘉璈，张莘夫等人可以赴抚顺。当日下午，张莘夫乃率技术人员及中长铁路路警15人，乘苏军专列抵达抚顺。张莘夫一行下车之后，即被苏军方面安排居住在抚顺煤矿事务所，由苏军4个人在门外站岗进行监视。1月15日，张莘夫一行人中的路警的枪支被苏军缴走，接收人员全部失去人身自由。当天，张莘夫曾电话通知沈阳方面称：“苏军仅能保证二十四小时，望设法……”，但电话中途遭掐断。

1946年1月16日晚，苏军方面人员会同当地警察赴抚顺煤矿事务所，向张莘夫表示抚顺煤矿不能由其接收，并劝其尽快返回沈阳。当晚，张莘夫等8人被迫搭乘原专列自抚顺回沈阳，当专车行驶至抚顺以西25公里的李石寨站时，一股“不明身份的武装分子”登上列车，将张莘夫等人拖下专列杀害。张莘夫身中十八刀，当场毙命。随行八人全部遇难，无一生还。

实际上，国民政府同苏联方面当时尚未就抚顺煤矿的接收达成协议。国民政府要求接收，苏联及中共方面则对此坚决抵制。张嘉璈当时在日记中就张莘夫遇害事件称：“此事显然表明苏方不愿我方在经济合作问题未解决以前，接收抚顺煤矿。”

1946年2月1日最后期限到来时，苏军未按照约定撤离中国东北。同日，马林诺夫斯基约见张嘉璈，表示：“愿与阁下交换关于中苏经济合作问题之意见。”张嘉璈根据重庆方面下达的“缩紧”指示，表示仅部分项目可与苏联方面合作，但遭到苏联方面拒绝。马林诺夫斯基表示：经济合作“希望早日解决，使鄙人及军队可即离此。”2月4日，张嘉璈返回重庆。因经济合作问题没有谈成，苏方开始拆迁中国东北的工矿设备，将机器作战利品搬运至苏联。

1946年2月9日，美国向中苏两国发出照会，认为“中苏协商管理满洲之工矿企业，违反门户开放原则，此一问题之解决，须有美国参加。”2月11日，美国驻华大使馆向王世杰转交美国国务卿照会，内称：“美国政府认为，日本的国外财产（如满洲的工业）之处置，系有关曾荷负击败日本任务的各主要同盟国家共同利益。”“因此美国政府于接获中苏双方已在进行商讨，其结果或将使满洲工业成为绝对的中苏共管之报告后，甚为烦虑。”1946年2月11日，经美国总统杜鲁门提议，美国、英国、苏联披露了1945年秘密签订的有损中国利益的《雅尔塔协定》。这引起了中国舆论哗然。加之此前张莘夫遇害事件以及苏联拆运东北工矿设备的刺激，自2月16日起，重庆、上海、北平、南京、杭州、贵阳、台北等中国大中城市相继发生反苏示威大游行，要求“赤色帝国主义”（苏联）如约撤军。

1946年2月24日，驻沈阳的苏军司令高夫堂发表声明称，拆迁东北工矿设备，乃根据苏联、美国、英国的共同协定而行。2月26日，美国政府否认该说法，并且严正声明称“美国未与苏联或其他政府商定关于中国东北境内战利品之协定或其他协定”。3月9日，英国政府向苏联政府正式提出抗议，称“断难承认” 苏联政府把“中国东北工业设备擅自运走”。鉴于美国和英国的态度，以及中国爆发反苏示威大游行，斯大林乃命令苏军撤出中国东北。3月10日夜，苏军秘密撤出沈阳。1946年5月3日，苏军全部撤出中国东北。

1946年2月21日，国民政府军事委员会令董彦平速同苏军进行交涉，要求苏军逮捕杀害张莘夫等人的凶手，将尸体运至沈阳，并且保证在沈阳、长春、齐齐哈尔等地的国民政府所派接收人员之生命安全。2月27日，国民政府再次令董彦平进一步同苏方交涉。

张莘夫遇害事件发生后，国民政府方面诬陷是苏军和中共方面所为，而苏联驻华大使彼得罗夫于1946年2月27日就此事答复重庆国民政府外交部时说：“张莘夫被害系暴徒所为”。 中共中央则在2月25日的一份内部指示中称：中国国民党“勾结日本人制造张莘夫惨案，以为反苏反共的借口。”

时任中共抚顺市委书记兼抚顺军分区政委的吴亮平在文化大革命中曾写有一份材料介绍此事，内称：

中国国民党派张莘夫等人来接收抚顺矿务局和抚顺煤矿。那时，我们的方针是对接收进行抵制，他们未能实现接权。不多几天，他们就走了，我们派人送他们出去。到了半路，来了电话，说是苏联红军军官要搞他们。我当时在电话上听了，摸不清情况。当时苏联红军部队驻抚顺，实行军管，红军的事，我们无权管，（我）听了就说，让他们搞去，没有提出反对，这是政策上犯了大错误。苏联红军指挥我们部队，说他们是坏人，把他们几个人杀了。此事件给国民党利用作为进行反共宣传的一个口实，使党的政治影响遭受了损失，迄今每念及此，辄深为痛心。这一事件的重要责任，是作为地方党委书记的我，应当负责的。为此政策上的大错误，我受到东北局给的撤销工作处分，我作了检讨，并于1月底离开了抚顺的工作。

1948年7月31日和8月1日的《救国日报》报道了张莘夫案破案详情，称杀害张莘夫者为中共部队的逃兵莫广成，案犯已于1948年7月1日在葫芦岛被国军抓获。1948年8月9日，《中央日报》刊登了“杀害张莘夫的主犯”莫广成供词笔录，内称其交代自己隶属“八路军远东战区第八旅二十三团三营七连”，杀害张莘夫是奉保安旅刘子义副司令等人命令，笔录还称“我完全不知道，刘副司令和郭政委说他是大汉奸，杀他时我没有动手，是由我的排长陈贵东率著弟兄们杀的。”1948年11月29日，国防部判决书判决莫广成死刑。

1946年5月1日，沈阳市政府在北陵公园为张莘夫举行葬礼，参加葬礼的有一万多人。1980年代，张莘夫的两个儿子从美国返沈阳为父亲扫墓，当局允许重修已在文革时被夷为平地的墓碑，上面仅书“张莘夫先生纪念碑”，并注明“中国矿业工程师，吉林省九台县六台村人，一八九八年至一九四六年”。由高亨教授所写的碑文并未刻于碑上。至今，张莘夫先生纪念碑仍立于北陵公园。

次子张立纲，著名物理学家。