更新时间:2022-08-25 17:06
1、滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管
碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。
2、刻度上边的小(有0刻度),下边的大。
3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积等于第二次的读数减去第一次读数。
7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,以免腐蚀橡皮管。
8、用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化剂液体(如KMnO4溶液)。
由于中和滴定的计算原理为:
中υ(待测)/υ(标准)为计量数之比,由化学方程式确定,而V(待测)与C(标准)均为确定值,所以只有V(标准)影响着C(待测)的计算结果;故在实验中由操作中的各种误差将会对V(标准)值有影响,从而对C(待测)的计算产生了误差,V(标)增大,最后的结果偏高;V(标)减小,最后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是:不正确操作 → 直接后果 → 对V(标)的影响 →滴定误差。
左手握管,拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数.操作过程中要边滴定边摇动锥形瓶.读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切.
1、试漏:给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1-2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。
2、滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出:方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。
3、进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
使用滴定管时还应注意以下几点:
1、滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将滴定管关闭。管中注入水后,一手拿住滴定管上端无刻度的地方,一手拿住橡皮管上方无刻度的地方,边转动滴定管边向管口倾斜,使水浸湿全管。然后直立滴定管,打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。
为了使洗液可以在管内停留一段时间以达到清洗仪器内壁污染的目的,可将碱试滴定管倒夹在滴定台的夹子上,再将出口处的玻璃尖嘴去掉下部浸泡在一个装有洗液的小烧杯中,这时可用左手拇指与食指挤压玻璃处的乳胶管(与使用碱式滴定管相同),同时右手拿着洗耳球压紧排出空气后紧压在乳胶管的上口处,然后右手再慢慢的松开洗耳球,此时洗液就缓慢的上升,直到洗液充满全管后,左手先停止挤压乳胶管,右手再将洗耳球离开乳胶管。这样洗液就可以在管中保留一段时间,从而达到了用洗液浸泡管内壁,清除污染的目的。
2、装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2-3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
读数时应遵循下列原则:
⑴ 装满或放出溶液后,必须等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。
⑵ 读数时,滴定管可以夹在滴定管架上,也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数,均应使滴定管保持垂直。
⑶ 对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点,读数时,视线在弯月面下缘最低点处,且与液面成水平(图4-8);溶液颜色太深时,可读液面两侧的最高点。此时,视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。
⑷ 必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。
⑸ 为了便于读数,可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数时,将读数卡衬在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm左右,弯月面的反射层即全部成为黑色。读此黑色弯月下缘的最低点。但对深色溶液而需读两侧最高点时,可以用白色卡为背景。
⑹ 若为乳白板兰线衬背滴定管,应当取兰线上下两尖端相对点的位置读数。
⑺ 读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。
滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行,并以白瓷板作背景。
在锥形瓶中滴定时,用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈,使瓶底离瓷板约2~3cm。同时调节滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶,边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意以下几点:
⑴ 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
⑵ 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
⑷ 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。
用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。烧杯中滴定
⑸ 每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
在烧杯中进行滴定时,将烧杯放在白瓷板上,调节滴定管的高度,使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方,但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时,搅拌棒应作圆周搅动,但不得接触烧杯壁和底。
当加半滴溶液时,用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意,搅棒只能接触液滴,不能接触滴定管管尖。其他注意点同上。
滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。